Zāļu ražošanas, izpētes un pārbaudes procesā bieži rodas tādas problēmas kā organisko savienojumu atdalīšana, attīrīšana un identificēšana. Organisko savienojumu identificēšana, atdalīšana un attīrīšana ir trīs saistīti, bet atšķirīgi jēdzieni.
Atdalīšanas un attīrīšanas mērķis ir iegūt no maisījuma tīras vielas, taču prasības ir atšķirīgas un arī apstrādes metodes atšķiras. Atdalīšana ir maisījuma atsevišķu sastāvdaļu atdalīšana. Atdalīšanas procesā noteikta sastāvdaļa maisījumā bieži ķīmiskās reakcijas ceļā tiek pārveidota par jaunu savienojumu, kā arī pēc atdalīšanas tas tiek reducēts līdz sākotnējam savienojumam. Ir trīs attīrīšanas gadījumi, viens ir mēģināt pārvērst piemaisījumus vēlamajos savienojumos, otrs ir pārveidot piemaisījumus citā savienojumā, izmantojot atbilstošas ķīmiskas reakcijas, lai tos atdalītu (atdalītie savienojumi nav jāreducē vēlreiz), trešais To atdala ar fizikālām metodēm (šķidruma atdalīšana, hromatogrāfija utt.).
Identifikācijas pamatā ir dažādas savienojuma īpašības, lai noteiktu, kādu funkcionālo grupu tas satur un kurš savienojums tas ir. Piemēram, lai noteiktu savienojumu grupu, pietiek noteikt, kurš savienojums ir katrs.
Kvalificēts
Veicot identifikācijas jautājumus, jāņem vērā, ka ne visas savienojumu ķīmiskās īpašības var izmantot identificēšanai, un ir jāievēro noteikti nosacījumi:
(1) ķīmiskajā reakcijā notiek krāsas maiņa;
(2) ķīmiskās reakcijas procesu pavada acīmredzamas temperatūras izmaiņas (eksotermiskas vai endotermiskas);
(3) reakcijas produkts rada gāzi;
(4) Reakcijas produkti ietver nokrišņu veidošanos vai nokrišņu šķīšanu reakcijas procesā un produktu stratifikāciju.
Konkrēta metode
1. Nepiesātinātās saites:
(1) Broms oglekļa tetrahlorīda šķīdumā, sarkanā krāsa izbalē. Nepareizs spriedums: tiek iegūts broms.
(2) Kālija permanganāta šķīdums, purpursarkanā krāsa izbalē.
2. Alkīni, kas satur alkīna ūdeņražus:
(1) Sudraba nitrāts, kā rezultātā veidojas baltas acetilēna sudraba nogulsnes.
(2) Vara hlorīda amonjaka šķīdums rada sarkanas vara acetilīda nogulsnes.
3. Mazie cikliskie ogļūdeņraži: četru locekļu alicikliskie ogļūdeņraži var izraisīt broma šķīduma tetrahlorīda krāsas izmaiņas.
4. Halogenētie ogļūdeņraži: sudraba nitrāta spirta šķīdums rada sudraba halogenīda nogulsnes; halogenētie ogļūdeņraži ar atšķirīgu struktūru rada nokrišņus dažādos ātrumos, terciārie halogenētie ogļūdeņraži un alilhalogenētie ogļūdeņraži ir ātrākie, kam seko sekundārie halogenētie ogļūdeņraži. Lai izgulsnētu primāros halogenētos ogļūdeņražus, ir nepieciešama karsēšana. Jūs varat noteikt, kurš halogēns tas ir, pamatojoties uz nogulšņu krāsu.
5. Alkohols:
(1) Reakcija ar metālisku nātriju, lai atbrīvotu ūdeņradi (spirtu ar mazāk nekā 6 oglekļa atomiem identificēšana).
(2) Izmantojot Lucas reaģentu, lai identificētu primāros, sekundāros un terciāros spirtus, terciārie spirti uzreiz kļūst duļķaini, sekundārie spirti kļūst duļķaini pēc ievietošanas, un primārie spirti pēc ievietošanas nemainās.
(3) Vicinālais diols reaģē ar vara joniem, veidojot purpurzilas nogulsnes.
6. Fenola vai enola savienojumi:
(1) Izmantojiet dzelzs hlorīda šķīdumu, lai iegūtu krāsu (fenols rada zili violetu).
(2) Fenols un broma ūdens veido baltas tribromfenola nogulsnes.
7. Karbonila savienojumi:
(1) Identificējiet visus aldehīdus un ketonus: 2,4-dinitrofenilhidrazīnu, kas rada dzeltenas vai oranži sarkanas nogulsnes. Var izmantot arī Grignar reaģentus.
(2) Dorana reaģentu izmanto, lai atšķirtu aldehīdus no ketoniem. Aldehīdi var radīt sudraba spoguļus, bet ketoni nevar.
(3) Lai atšķirtu aromātiskos aldehīdus un alifātiskos aldehīdus vai ketonus un alifātiskos aldehīdus, izmantojot Fēlinga reaģentu, alifātiskie aldehīdi rada ķieģeļu sarkanas nogulsnes, bet ketoni un aromātiskie aldehīdi nevar.
(4) Lai noteiktu metilketonu un spirtu ar struktūru, izmantojiet jodu nātrija hidroksīda šķīdumā, lai radītu dzeltenas jodoforma nogulsnes.
8. Skudrskābe:
Izmantojot sudraba amonjaka šķīdumu, skudrskābe var radīt sudraba spoguļus, bet citas skābes nevar.
9. Amīni: Ir divi veidi, kā atšķirt primāros, sekundāros un terciāros amīnus:
(1) Izmantojiet benzolsulfonilhlorīdu vai p-toluolsulfonilhlorīdu, lai reaģētu NaOH šķīdumā, primārā amīna radītais produkts šķīst NaOH; sekundārā amīna radītais produkts nešķīst NaOH šķīdumā; terciārais amīns nereaģē.
(2) Ar NaNO2 plus HCl:
Tauku amīni: primārie amīni izdala slāpekļa gāzi, sekundārie amīni rada dzeltenu eļļu, un terciārie amīni nereaģē.
Aromātiskie amīni: primārie amīni veido diazonija sāļus, sekundārie amīni veido dzeltenas eļļas, un terciārie amīni veido oranždzeltenu (skābi apstākļi) vai zaļas cietas vielas (bāzes apstākļi).
10. Cukurs:
(1) Monosaharīdi var mijiedarboties ar Tollena reaģentu un Fēlinga reaģentu, veidojot sudraba spoguļa vai ķieģeļu sarkanas nogulsnes.
(2) Glikoze un fruktoze: glikozi un fruktozi var atšķirt pēc broma ūdens. Glikoze var izraisīt broma ūdens izbalēšanu, bet fruktoze nevar.
(3) Maltoze un saharoze: ar Tollena reaģentu vai Fēlinga reaģentu maltoze var radīt sudraba spoguļa vai ķieģeļu sarkanas nogulsnes, bet saharoze nevar.
